Reologické vlastnosti plastických maziv

Rádi bychom vám představili metodu pro stanovení smykové viskozity podle DIN 51810-1 a metodu pro stanovení meze toku plastických maziv rotačním viskozimetrem.

Plastická maziva

Plastická maziva jsou vícefázové disperzní systémy složené z kapalné fáze (mazacího oleje) a dispergované tuhé fáze (zpevňovadla). Zpevňovadlo vytváří v oleji určité struktury (sítě, mřížky), které mazivu dodávají charakteristické reologické (tokové) vlastnosti. Podle typu a množství zpevňovadla mohou mít maziva různou konzistenci, od tekuté až po velmi tuhou (obr. 1). Konzistence plastického maziva je klasifikována podle stupnice zavedené organizací NLGI (National Lubricating Grease Institut) od 000 do 6. Pro vylepšení vlastností olejové složky se používají různé zušlechťující přísady např. antioxidanty, látky s protikorozními a protioděrovými schopnostmi, pevná maziva pro vylepšení tzv. vysokotlakých vlastností (grafit, MoS2).
Z reologického hlediska jsou plastická maziva považována za tixotropní viskoplastické látky. Mezi jejich nejdůležitější reologické charakteristiky patří mez toku, což je tlak, při kterém plastické mazivo přejde ze stavu tuhé látky do stavu kapalného. Viskozita plastických maziv závisí především na jejich fyzikálně-chemickém složení, ale také na teplotě, tlaku a čase. Vykazují tixotropní chování, které je charakterizováno pozvolným poklesem viskozity v čase při mechanickém namáhání, tj. při rostoucím smykovém napětí, s následným obnovením struktury, vzrůstem viskozity po odlehčení, při poklesu smykového napětí. O tixotropii se hovoří jen v případě, že zmíněné změny konzistence probíhají za konstantní teploty a vzhledem k vnějšímu mechanickému působení se jedná o vratné změny.

Závislosti mezi smykovým napětím a rychlostním gradientem (smykovou rychlostí) se experimentálně zjišťují a zobrazují jako tzv. tokové křivky (reogramy). Dále mohou být tokové vlastnosti kapalin vyjádřeny prostřednictvím zdánlivé dynamické viskozity, která je definována jako poměr mezi smykovým napětím a smykovou rychlostí (obr. 2 a 3). Tyto experimentálně naměřené tokové křivky a průběhy zdánlivé viskozity lze aproximovat vhodnými matematickými vztahy, které se nazývají reologické modely a viskózní funkce, např. Binghamův, Cassonův a Herschel-Bulkleyův viskoplastický model.

Rotační viskozimetr

U rotačních viskozimetrů (obr. 4) je vzorek podrobován smyku mezi dvěma definovanými plochami, z nichž jedna vykonává otáčivý pohyb a vyhodnocuje se brzdný účinek vzorku při různých rychlostech otáčení. Obě části pracovní geometrie jsou souosé a používají se ve třech základních konfiguracích: deska–deska (viz obr. 5), kužel–deska, válec–válec. Každá je vhodná pro určité konzistence zkoušených materiálů a různé druhy měření. Smyková rychlost neboli rychlost smykové deformace se počítá z úhlové rychlosti rotující části geometrie a smykové napětí je určeno točivým momentem. Existují dva režimy, ve kterých tyto přístroje pracují. Buďto je nastaveno smykové napětí a úměrně tomu se měří smyková rychlost (CS - Controlled Stress), nebo je nastavena smyková rychlost a měří se smykové napětí (CR - Controlled Rate). Podle toho, která část geometrie je ta pracující, dělíme měřicí systémy na Couettův, kdy se otáčí dolní deska (případně vnější válec), nebo na častěji používaný Searlův, kdy se pohybuje horní deska (popřípadě vnitřní válec).

Stanovení se provádí podle DIN 51810-1: Zkoušení maziv - Zkoušení reologických vlastností plastických maziv - Část 1: Stanovení smykové viskozity rotačními viskozimetry s měřícím systémem kužel–deska. Tato norma specifikuje metodu pro stanovení smykové viskozity (zdánlivé dynamické viskozity) plastických maziv NLGI tříd 000 až 2 při konstantní smykové rychlosti po definovaném předzatížení pomocí měřicího systému kužel–deska. Na dolní statickou desku rotačního viskozimetru se nanese dostatečné množství vzorku bez vzduchových bublin a po nastavení správné vzdálenosti obou částí pracovní geometrie se přebytečné mazivo odstraní. Správné nadávkování vzorku je znázorněno na obr. 6c. Měřicí program je uveden na obr. 7, pro plastická maziva NLGI třídy 000 až 1 je maximální smyková rychlost 1000 s-1, pro maziva třídy 2 pak 500 s-1. Výsledkem zkoušky, odkazující na tuto normu, jsou dvě smykové viskozity (počáteční a konečná), vypočítané z  nastavené maximální smykové rychlosti a příslušných naměřených smykových napětí. V některých případech může být nejdůležitějším výsledkem celého měření relativní změna viskozity v procentech čili pokles viskozity s časem při konstantním zatížení.  

Stanovení meze toku

Doporučenou metodou pro stanovení meze toku je DIN 51810-2: Zkoušení maziv - Zkoušení reologických vlastností plastických maziv - Část 2: Stanovení meze toku oscilačním reometrem s měřicím systémem deska–deska. Jelikož náš přístroj oscilační měření neumožňuje, vytvořili jsme vlastní Standardní operační postup: Stanovení meze toku, měření tokových (Reogram) a viskozitních křivek plastických maziv pomocí rotačního viskozimetru. Princip metody spočívá v naměření závislosti smykového napětí na smykové rychlosti v rozsahu smykových rychlostí 0 až 100 s-1 metodou stupňovitého navyšování smykové rychlosti a poté jejího identického snižování až zpět k nule. Hodnoty smykového napětí jsou následně přepočítávány na hodnoty smykové viskozity neboli tzv. zdánlivé dynamické viskozity. Tyto závislosti jsou zpracovány do grafické podoby, kde Toková křivka neboli Reogram je závislost smykového napětí na smykové rychlosti a Viskozitní křivka je závislost smykové viskozity na smykové rychlosti. Z tokové křivky při vzrůstající smykové rychlosti je poté stanovena mez toku plastického maziva, která se určí extrapolací smykového napětí na tzv. nulové smyky (nulová hodnota smykové rychlosti) za pomoci Cassonova matematicko-reologického modelu (jako kontrolní se používají modely Herschel-Bulkleyův a Binghamův). Tixotropní chování je dáno hysterezí tokové křivky, tzn. jako velikost oblasti, která je stanovena rozdílem mezi tokovou křivkou získanou při nárůstu smykové rychlosti a při jejím poklesu.

Vztah mezi konzistencí plastického maziva a mezí toku

Konzistence plastických maziv a jejich rozdělení do NLGI tříd podle rozsahu penetrace se provádí podle ČSN 65 6901, která odpovídá ASTM D217-88 a DIN 51818. Stanovení penetrace se provádí podle ČSN ISO 2173. Alternativou pro určení konzistence plastických maziv by mohla být metoda stanovení podle rozsahu meze toku. Závislost mezi penetrací a mezí toku představil profesor z Univerzity v Twente Piet M. Lugt ve své knize Grease Lubrication in Rolling Bearings (Mazání valivých ložisek pomocí plastických maziv). V laboratořích firmy Lubricant jsme provedli řadu měření na plastických mazivech firmy Bechem (obr. 8) a můžeme se plně postavit za výsledky práce pana profesora.
Rotační viskozimetry v současné době disponují Peltierovým nástavcem pro řízení teploty, který umožňuje rychlé a přesné nastavení měřicích teplot v rozsahu od -40 °C až do 180 °C. Velkým přínosem této metody je snadné určování změny konzistence plastických maziv v závislosti na teplotě.

Okolek železničního kola je výstupek vytvořený po  obvodu na jeho vnitřní straně a zabezpečuje vozidlo proti vykolejení. Při mazání okolků kol je důležité používat plastické mazivo, u kterého nebude odloučený olej volně vykapávat z trysky a na druhé straně je důležité, aby jeho mez toku byla nízká a mazivo bylo možné čerpat z nádržky do systému dávkovače bez tvorby tzv. nasávacího kužele, tj. aby nedocházelo k blokaci sání. Tomu odpovídají maziva s nízkou mezí toku a co nejmenší hysterezní křivkou, s malou tixotropií. Přesněji s malou změnou viskozity na čase a také na teplotě. Úkolem bylo porovnat dvě plastická maziva při teplotě 25, 60 a 0 °C.
Měření bylo provedeno podle Standardního operačního postupu firmy Lubricant: Stanovení meze toku, měření tokových a viskozitních křivek plastických maziv pomocí rotačního viskozimetru a podle DIN 51810-1: Zkoušení maziv - Zkoušení reologických vlastností plastických maziv - Část 1: Stanovení smykové viskozity rotačními viskozimetry. Výsledky jsou zobrazeny na obr. 9, 10, 11, 12.
Z výsledků testů vyplývá, že obě maziva splňují při teplotě 25 °C kritéria pro třídu tekutosti NLGI 000 a disponují nízkými hodnotami meze toku i tixotropie. Obě maziva jsou také dobře použitelná při teplotě 60 °C, při které dochází k mírnému snížení meze toku, tak i tixotropie, ale zároveň nedochází k odlučování základového oleje. Při teplotě 0 °C dochází naopak u obou maziv ke zvýšení meze toku. U maziva A je však zvýšení nepatrné (1,2x), za to u maziva B je enormní (7,1x). Tomu odpovídá i průběh tokové křivky s výrazným nárůstem tixotropní oblasti. Naopak u maziva A lze konstatovat, že jeho tixotropní vlastnosti jsou na teplotě nezávislé. Zhoršené chování maziva B při vysokém zatížení potvrzují i hodnoty relativního poklesu viskozity při měření dle DIN 51810-1. Je možné tedy konstatovat, že mazivo B není použitelné při nízkých teplotách.

Závěr

Byla představena normovaná metoda i vlastní metody pro měření reologických vlastností plastických maziv. Klasickému posouzení tuhosti plastického maziva pomocí hloubky vniku zkušebního jehlanu do maziva tak přibylo alternativní hodnocení. K hodnocení postačuje již velmi malé množství maziva a tuhost lze jednoduše posuzovat i při teplotách, ve kterých plastická maziva pracují. Viskozitní, tokové křivky a mez toku poskytují mnohem komplexnější pohled na chování plastických maziv, který lze využít, jak při konkrétní aplikaci plastického maziva, tak pro návrh transportních a dávkovacích systémů plastických maziv.

Ing. Martin Legner, Ing. Jiří Valdauf
LUBRICANT s.r.o.    

Publikováno: 14. 12. 2021 | Počet zobrazení: 635 147